A transformação de resíduos perigosos e difíceis de processar, como baterias de Ni-MH gastos e folha de alumínio, em nanocatalisadores (NCTs) fornece uma solução sustentável para gerenciamento de recursos e redução do impacto ambiental. Este estudo demonstra uma nova abordagem extraindo sulfato de níquel (NISO4 · 7H2O) do desperdício de bateria e posteriormente convertendo-o em precursores de hidrogel Ni (OH) 2 usando ácido L-glutâmico. A folha de alumínio de resíduos foi processada em alumina (AL2O3) e combinada com Ni (OH) 2 para sintetizar NCTs NI/η-AL2O3 com carga de 4% e 8% de Ni. A caracterização por DRX/SAED, haste/eftem e enguias revelou uma estrutura cúbica desordenada de η-al2O3, com partículas de Ni bem dispersas, tornando-a eficaz para a hidrogenação de CO2. O 8-ni/η-AL2O3 exibiu o melhor desempenho catalítico, com seletividade de CH4 de 99,8% e rendimento do tempo de espaço (STIL) de 80,3 mmolch4. gcat. -1h-1 a 400 ° C. O mecanismo de metanação de CO2 sobre NCTs Ni/η-AL2O3 foi investigado ainda mais usando deriva de operando alinhados com GC+MS. A investigação de operando revelou uma through de metanação de CO2 associativa preferencial, envolvendo adsorção sequencial e hidrogenação de CO2 em carbonatos de hidrogênio em Ni/η-AL2O3, sua transformação em intermediários de formato e metoxi que levam ao metano. Finalmente, para completar o loop de upcycling/reciclagem, os NCTs de Ni/η-AL2O3 gastos foram reciclados em precursores de Ni e Al. Esses achados ressaltam o potencial de resíduos de upcycling para sintetizar NCTs sustentáveis e de alto desempenho e oferecer informações sobre o mecanismo de metanação de CO2.