A utilização de eletricidade renovável e de recursos de carbono económicos para facilitar a eletrólise da água para a produção de hidrogénio representa uma tecnologia promissora e eficiente para o armazenamento e conversão de energia. A valorização do ânodo através da oxidação seletiva pode produzir produtos químicos valiosos, oferecendo uma alternativa mais limpa à oxidação química. Neste estudo, para atualizar os derivados solúveis em álcalis da linhita (ASD), um novo eletrodo NiCo-LDH@NiC2O4/NF foi desenvolvido usando um método de deposição eletroquímica contínua. Quando empregado como ânodo, este eletrodo alcançou uma conversão de 85% de ácido mandélico (MA) em ácido benzóico com mais de 95% de seletividade a um potencial constante de 1,5 V (vs. RHE) em uma solução de KOH 1,0 M durante 1 h. Ao mesmo tempo, 75% dos ASD foram atualizados com sucesso para ácido fúlvico (FA) com uma seletividade superior a 90%. Comparado aos eletrodos NiCo-LDH/NF e NiC2O4/NF, o NiCo-LDH@NiC2O4/NF demonstrou atividade eletrocatalítica e estabilidade superiores. NiCo-LDH é a principal fase ativa, enquanto o NiC2O4 pré-depositado aumenta significativamente sua atividade catalítica e estabilidade. A degradação do MA envolve a clivagem da ligação ArC (OH) −C devido à ativação do OH, enquanto a despolimerização do ASD em FA é atribuída principalmente à oxidação da abertura do anel de núcleos aromáticos. O presente trabalho fornece uma estratégia de eletro-oxidação verde e eficiente, juntamente com um novo eletrocatalisador de steel não precioso, para produzir ácidos carboxílicos aromáticos à base de carvão, marcando um passo significativo em direção a uma fabricação de produtos químicos à base de carvão mais sustentável e ecologicamente correta.